浓缩仪基于减压蒸发、加热等多种技术的协同作用,能够缩短样品浓缩所需的时间。相比传统的自然挥发或简单的加热蒸发方法,大大提高了实验效率,特别是在处理大量样品时优势更为明显。能够实现自动进样、自动浓缩、自动排出的功能,减少人工操作的繁琐性。有些还具备智能操控界面,如采用触摸屏设计,工作参数可任意设置,且氮吹针可随液面自动下降,全程保持合适的浓缩距离,无需操作人员时刻看管。
一次可处理多个样品,在多因素、多水平的重复实验中具有很大优势。例如在药物研发过程中,需要对大量的化合物进行分离提纯和浓缩处理,可以同时对多个样本进行处理,提高实验效率和数据的准确性。根据不同的工作原理和设计,有多种类型的浓缩仪可供选择。
浓缩仪的测定步骤:
1.准备工作
-仪器放置与检查:放置在平稳、无振动、无风吹、无磁场干扰的试验台上。检查仪器各部件是否完好,包括连接管路接口有无堵塞、变形或损坏,操作按钮是否灵活等。若仪器有自检功能,可通过该功能进行初步检测,确保仪器处于正常工作状态。
-样品预处理:明确待浓缩样品的性质,如是否为热敏感、易腐蚀等。对样品进行过滤处理,去除其中的颗粒物、絮状物或沉淀物,防止堵塞管路或损坏真空泵;对于含水量高的样品,需先进行脱水处理,以避免清洗困难。
2.参数设置与装载样品
-设定运行参数:根据样品特点和实验要求,选择合适的温度、真空度、加热时间、运行时间等参数。例如,若设备具备加热功能,需先设置目标温度并预热一定时间;调节真空度时要循序渐进,避免一次性抽至最高真空导致样品剧烈暴沸。
-装载样品:将处理好的样品装入合适的容器(如浓缩管、试管等),注意装载量不能超过容器容量的叁分之二,尤其是挥发性较强的样品,过量装载易在抽真空或加热时发生暴沸溅出,污染仪器或造成样品损失。然后将装有样品的容器放入仪器的样品室或指定位置,并保证放置平衡。
3.启动仪器与运行监测
-启动顺序:一般来说,应先开启冷凝水系统,再启动加热和真空系统。启动后密切观察样品的状态,以及仪器运行时的声音、真空度等指标是否正常。
-过程监控:在浓缩过程中,全程密切关注样品的变化情况。若发现某一样品出现异常沸腾、溅壁等现象,应立即暂停真空系统,缓慢释放部分压力,待样品平稳后再继续运行;同时注意仪器是否有异常噪音,若有则可能意味着部件故障,需停机检查。
4.结束操作与取样
-关闭仪器:当达到设定的浓缩程度或运行时间结束后,按照正确的顺序关闭仪器。通常是先停止加热,待温度下降后缓慢释放真空,关闭冷凝水系统。
-取出样品:小心地从仪器中取出浓缩后的样品,避免碰触到仍带有高温的部分,防止烫伤。及时对样品进行后续的处理或保存。